NMR

Analisis Instrumen NMR

Sesuai dengan namanya, NMR (Nuclear Magnetic Resonance), spektroskopi NMR  berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom.  Fenomena NMR pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua kelompok fisikawan  yang bekerja secara terpisah, yaitu Edward Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch  dari Standford University.  Penggunaan NMR berkembang  dengan cepat, pada tahun 1960 teknik ini sudah merupakan  metode yang penting untuk elusidasi struktur.  Spektrometri NMR pada dasarnya merupakan spektrometri absorbsi, sebagaimana  spektrometri infra merah maupun ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat  mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung  dari sifat-sifat sampel.  Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu  spektrum NMR.

SPIN INTI
Setiap inti atom bermuatan. Pada kebanyakan inti, muatan tersebut berputar (spin) pada
sumbu inti tersebut. Perputaran muatan inti ini akan menimbulkan suatu dipol magnetik
sepanjang sumbu inti dengan momen magnetik inti sebesar µ.

Perputaran muatan dalam inti menimbulkan dipol magnetic. Tidak semua inti berlaku sebagai  magnet. Hanya inti dengan nomor atom gasal, nomor massa gasal atau nomor atom dan  nomor massa gasal yang dapat berlaku sebagai magnet.  Momentum sudut dari muatan yang berputar tersebut dapat digambarkan dalam pengertian  bilangan kuantum spin (I) bilangan-bilangan ini mempunyai harga 0, 1/2, 1, 3/2, dan
seterusnya (I=0, berarti tidak ada spin).  Setiap proton dan netron mempunyai spinnya sendiri, dan I adalah merupakan resultan dari  spin-spin tersebut. Jika jumlah (proton dan netron) genap, maka I mempunyai harga nol atau  utuh (0, 1, 2, …); jika jumlah tersebut ganjil, maka harga I merupakan tengahan (1/2, 3/2, 5/2,  …); akan tetapi jika jumlah proton maupun jumlah netron genap, maka harga I adalah nol.

Komponen-komponennya :
1. Magnet
2. Generator “sweep”
3. Transmiter RF
4. Kumparan transmitter
5. Kumparan penerima
6. Kumparan “sweep”
7. Deterktor & penerima RF
8. Rekorder
9. Sampel

CARA MEMPEROLEH SPEKTRUM NMR :

Ada 2 teknik untuk memperoleh spektrum NMR yaitu:
1. Continous Wave (CW)
2. Pulse Fourier Transform (PFT atau FT)

Pada teknik “Continous Wave”:
•  Medan magnet eksternal, Bo divariasi, sedang frekuensi radionya tetap (field-sweep);
atau
•  Frekuensi radio divariasi, sedang medan magnet eksternalnya tetap (frequency-sweep)

Kebanyakan instrumen CW yang modern menggunakan model “frequency-sweep”. Dalam  teknik ini, frekuensi radio tidak divariasi dalam range yang dapat mencakup semua inti yang  secara magnetik aktif dan “possible”, tetapi hanya divariasi dalam range yang sempit sekitar  frekuensi resonansi dari inti yang bersangkutan.

Misalnya:
•  Untuk memperoleh spektra  1 H-NMR menggunakan suatu magnet dengan Bo = 21.150  gauss, frekuensi divariasi sekitar 90 MHz misalnya dari 90.000.000-90.001.000 Hz.
•  Untuk memperoleh spektra  13 C-NMR dengan kekuatan medan magnet yang sama,  frekuensi divariasi pada range yang sempit sekitar 22,6 MHz.

Suatu instrumen dengan magnet berkekuatan 21.150 gauss, dimana  1 H beresonansi pada 90  MHz, disebut suatu spectrometer 90 MHz. Frekuensi resonansi dari  1 H disebut sebagai  frekuensi operasional dari instrumen.

Dalam teknik CW ini, masing-masing tipe hidrogen (atau karbon) dieksitasikan sendiri- sendiri, sehingga dibutuhkan waktu yang agak lama (beberapa menit) untuk memperoleh  spectrum NMR secara keseluruhan (lengkap). Pada teknik FT semua frekuensi diberikan sekaligus  sehingga semua inti mengalami  resonansi, intensitas sinyal hampir sama dengan noise, lalu dirunning berulang-ulang  sehingga diperoleh intensitas sinyal yang lebih besar dari pada noise, sehingga peak pada FT  akan terlihat lebih jelas.

Kelebihan teknik FT dibanding CW adalah:
– lebih cepat
– lebih sensitif (karena ‘ratio sinyal to noise’ ditingkatkan)

Kemudian sinyal-sinyal tersebut dipilah-pilah sehingga inti tertentu yang beresonansi pada υ  tertentu muncul sebagai peak yang berbeda.

1 H-NMR (Proton Magnetic Resonance)
H-NMR memberikan informasi mengenai:
1. Banyaknya jenis lingkungan hidrogen yang berbeda dalam satu molekul
2. Banyaknya atom hidrogen yang ada pada masing-masing lingkungan hidrogen tersebut
3. Banyaknya atom hidrogen pada atom karbon

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

%d bloggers like this: